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본 논문은 산화물 촉매 및 지지체(γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, HZSM5 제올라이트)의 표면 산성 특성과 온도 프로그램 암모니아 탈착(ATPD) 측정법을 이용한 표면 특성 비교 분석에 초점을 맞추고 있다. ATPD는 저온에서 암모니아로 포화시킨 표면에 온도를 변화시켜 프로브 분자를 탈착시키고 온도 분포를 측정하는 신뢰할 수 있고 간단한 방법이다.
탈착 패턴에 대한 정량적 및/또는 정성적 분석을 통해 탈착/흡착 에너지와 표면에 흡착된 암모니아의 양(암모니아 흡착량)에 대한 정보를 얻을 수 있습니다. 염기성 분자인 암모니아는 표면의 산성도를 측정하는 지표로 사용될 수 있습니다. 이러한 데이터는 시료의 촉매 거동을 이해하고 새로운 시스템의 합성을 더욱 정밀하게 조정하는 데 도움이 될 수 있습니다. 본 연구에서는 기존의 TCD 검출기 대신 가열 모세관을 통해 시험 장치에 연결된 사중극자 질량 분석기(Hiden HPR-20 QIC)를 사용했습니다.
QMS를 사용하면 화학적 또는 물리적 필터나 트랩을 사용하지 않고도 표면에서 탈착된 다양한 물질을 쉽게 구별할 수 있어 분석에 악영향을 미치지 않습니다. 기기의 이온화 전위를 적절히 설정하면 물 분자의 파편화를 방지하고 그로 인한 암모니아 m/z 신호 간섭을 줄일 수 있습니다. 온도 프로그램 암모니아 탈착 데이터의 정확성과 신뢰성은 이론적 기준과 실험적 검증을 통해 분석되었으며, 데이터 수집 모드, 운반 기체, 입자 크기 및 반응기 형상의 영향을 확인하여 이 방법의 유연성을 입증했습니다.
연구된 모든 물질은 423~873K 범위에 걸쳐 복잡한 ATPD 모드를 나타내지만, 세륨은 예외적으로 균일한 낮은 산성도를 나타내는 좁은 탈착 피크를 보인다. 정량적 데이터는 다른 물질과 실리카 간의 암모니아 흡착량 차이가 10배 이상임을 보여준다. 세륨의 ATPD 분포는 표면 피복률과 가열 속도에 관계없이 가우시안 곡선을 따르므로, 연구 대상 물질의 거동은 중간, 약, 강, 매우 강한 작용기 그룹의 조합과 관련된 네 개의 가우시안 함수의 선형성으로 설명된다. 모든 데이터가 수집된 후, ATPD 모델링 분석을 적용하여 각 탈착 온도에 따른 프로브 분자의 흡착 에너지에 대한 정보를 얻었다. 위치별 누적 에너지 분포는 평균 에너지 값(kJ/mol)을 기준으로 다음과 같은 산성도 값을 나타낸다(예: 표면 피복률 θ = 0.5).
탐색 반응으로 프로펜을 이소프로판올의 탈수 반응에 적용하여 연구 대상 물질의 기능성에 대한 추가 정보를 얻었다. 얻어진 결과는 표면 산성 자리의 강도와 존재량 측면에서 이전 ATPD 측정 결과와 일치했으며, 브뢴스테드 산성 자리와 루이스 산성 자리를 구분하는 것도 가능하게 했다.
그림 1. (왼쪽) 가우시안 함수를 이용한 ATPD 프로파일의 디컨볼루션(노란색 점선은 생성된 프로파일을 나타내고, 검은색 점은 실험 데이터임) (오른쪽) 다양한 위치에서의 암모니아 탈착 에너지 분포 함수.
Roberto Di Cio 공학부, University of Messina, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, 이탈리아
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) “이종 촉매 표면의 산성 특성 연구를 위한 암모니아 온도 프로그램 탈착법의 실험적 평가” Applied Catalysis A: Review 503, 227-236
Hide analytics. (2022년 2월 9일). 촉매의 이종 표면의 산성 특성 연구를 위한 암모니아 온도 프로그램 탈착법의 실험적 평가. AZ. 2023년 9월 7일 https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016에서 검색함.
분석 정보 숨기기. "이종 촉매 표면의 산성 특성 연구를 위한 온도 프로그램 암모니아 탈착 방법의 실험적 평가". AZ. 2023년 9월 7일
분석 정보 숨기기. "이종 촉매 표면의 산성 특성 연구를 위한 온도 프로그램 암모니아 탈착법의 실험적 평가". AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (접속일: 2023년 9월 7일).
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게시 시간: 2023년 9월 7일
